第十三單元 化學實驗（5）

2015-12-01 08:36:15   來源：   撰稿：董嘯   攝影攝像：    ;  評論：0 點擊：

第十三單元    化學實驗（5）

基礎知識精析

五、中學化學中的重要實驗分析

1、定性實驗

（1）無機化學實驗：氯氣的制取及性質；鹵素的性質及鹵離子的檢驗；鈉的性質；堿金屬的性質及焰色反應；元素金屬性及非金屬性的比較；硫及其化合物的性質；濃硫酸的性質；氨氣的制法及性質；硝酸的性質；白磷和紅磷的性質；鋁及氧化物和氫氧化物的性質；鐵及化合物的性質；鹽的水解、原電池和電解池實驗、酸性強弱比較、金屬及非金屬強弱比較。

（2）有機化學實驗：甲烷、乙烯、乙炔的制備、甲烷的取代反應；甲烷、乙烯、乙炔的燃燒、通入KMnO₄酸性溶液、溴的四氯化碳溶液褪色；苯和苯的同系物通入KMnO₄酸性溶液；溴乙烷的水解反應和消去反應；乙醇與金屬鈉的反應；乙醇的消去反應；苯酚與NaOH反應；苯酚鈉溶液與CO₂的作用；苯酚與Br₂的反應；苯酚的顯色反應；乙醛的銀鏡反應；乙醛與Cu(OH)₂的反應；乙酸與Na₂CO₃的反應；乙酸的酯化反應；乙酸乙酯水解；葡萄糖的銀鏡反應；蛋白質的變性；蛋白質的顏色反應；石油的分餾；蛋白質的鹽析。

2、定量實驗

（l）配制溶質質量分數一定的溶液

計算：算出所需溶質和水的質量。把水的質量換算成體積。如溶質是液體時，要算出液體的體積。

稱量：用天平稱取固體溶質的質量；用量簡量取所需液體、水的體積。

溶解：將固體或液體溶質倒入燒杯里,加入所需的水,用玻璃棒攪拌使溶質完全溶解。

（2）配制一定物質的量濃度的溶液

計算：算出固體溶質的質量或液體溶質的體積。

稱量：用托盤天平稱取固體溶質質量，用量簡量取所需液體溶質的體積。

溶解：將固體或液體溶質倒入燒杯中，加入適量的蒸餾水（約為所配溶液體積的1/6），用玻璃棒攪拌使之溶解，冷卻到室溫后，將溶液引流注入容量瓶里。

轉移：用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌2－3次，將洗滌液注入容量瓶。振蕩，使溶液混合均勻。

定容：繼續往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度1～2m處，改用膠頭滴管加水，使溶液凹面恰好與刻度相切。把容量瓶蓋緊，再振蕩搖勻。

（3）硫酸銅晶體的結晶水含量的測定

實驗原理：稱取一定質量的硫酸銅晶體，加熱使之完全失水，測定生成的無水硫酸銅的質量即可。

實驗關鍵：硫酸銅晶體完全失水。

①控制加熱的溫度及時間；

②重復操作，直到前后兩次稱量的質量差不超過0.1g為止。

實驗步驟：

①研磨：在研缽中將硫酸銅晶體研細。

②稱量：稱量坩堝質量（W1），裝入適量研細的硫酸　銅晶體，再稱量坩堝和硫酸銅晶體的總質量（W2）。

③加熱：充分加熱直到晶體完全變為白色粉末。

④稱量：在干燥器內冷卻至室溫，再稱量無水硫酸銅　及坩堝的總質量（W3）。

⑤再加熱再稱量至恒重：重復操作，直到最后兩次稱量的W3的差值不超過0.1克為止。

⑥計算：根據實驗結果計算晶體中結晶水的數目或晶體中結晶水的質量分數 。

注意：

①硫酸銅晶體一定要研細，以利于失去全部結晶水，防止晶體內　部結晶水受熱汽化時導致晶粒飛濺。

②為保證晶體完全失水且防止晶體濺失，加熱時不用蒸發皿或試　管而采用坩堝。

③晶體加熱后一定要放在干燥器內冷卻，以保證無水硫酸銅不會從空氣中吸收水分而引起測得值偏低。

④晶體要在坩堝底上攤開加熱，有利于失去全部結晶水，以免引起測得值偏低。

⑤加熱溫度過高或時間過長，會導致硫酸銅少量分解，使測得值偏高。

⑥加熱過程中，應慢慢加熱（可改墊石棉網）以防因局部過熱而造成晶體濺失及無水硫酸銅分解，引起測量值偏高。

⑦加熱時間不充分、加熱溫度過低(未全變白)會使測得值偏低。

誤差分析：

凡導致測得的無水硫酸銅的質量偏小、結晶水的質量偏大的因素均會使實驗結果偏高；反之偏低。

（4）酸堿中和滴定

①實驗原理：用抑制濃度的酸（或堿）測定未知濃度的堿或酸的方法。

②實驗步驟：準備、移液、調零、滴定、觀察、讀數、計算。

③誤差分析：以待測液加入錐形瓶為準分析

實際操作中可能會引起c_標、V_標、V_待的變化，但在計算時，c_標和V_待是已知量，只有滴定管中所消耗的標準液的體積V_標隨不同操作而變化，即V_標是一個變量。分析時只要看操作對V_標的影響如何，如果V_標增大的所測的待測液的濃度偏大，反之則偏小。

在滴定過程中c_標為標準液的濃度，其數值在理論上是不變的，若稀釋了雖c_標實際值變小，但體現的卻是V_標的增大，導致c_待偏高；V_待同樣也是一個定值，它是用標準的量器量好后注入錐形瓶中的，當在實際操作中堿液外濺，其實際值減小，但引起變化的卻是標準液用量的減少，即V_標減小，則c_待降低了；對于觀察中出現的誤差亦同樣如此。綜上所述，當用標準酸來測定堿的濃度時，c_待的誤差與V_標的變化成正比，即當V_標的實測值大于理論值時，c_待偏高，反之偏低。

④誤差的分類：

Ⅰ、偏高

a．裝標準液的滴定管未潤洗，直接裝標準液；

b．錐形瓶水洗后，用待測液進行潤洗；

c．滴定前滴定管內有氣泡，沒有排氣泡，滴定后滴定管內氣泡消失；

d．滴定時標準液滴在錐形瓶外；

e．滴定終點時，仰視讀標準液體積數；

f．滴定開始時俯視讀標準液體積數，滴定終點時仰視讀標準液體積數；

g．滴定終點時，溶液發生變色后，再加少量標準液直至顏色充分變化才讀數（標準液有少量剩余）。

Ⅱ、偏低

a．取待測液的滴定管或移液管水洗后，未用待測液潤洗，直接使用；

b．向錐形瓶中加待測液時有少量損失；

c．滴定終點時俯視讀標準液體積數；

d．滴定開始時仰視讀標準液體積數，滴定終點時俯視讀標準液體積數；

e．滴定終點時，溶液顏色剛剛出現變化就停止滴定，立即讀數（待測液還有少量剩余）。

Ⅲ、無影響

a．錐形瓶水洗后，未干燥也未用待測液潤洗；

b．滴定管調零時，液面低于零刻度（讀數是準確的）；

c．滴定前，錐形瓶中有少量蒸餾水。

（5）中和熱的測定

實驗原理：使一定量的酸與堿溶液混合，測定反應前后溶液溫度的變化，便可計算出中和熱。

實驗步驟：①在大燒杯底墊泡沫塑料(或紙條)，使放入的小燒杯杯口與大燒杯杯口相平。然后再在大、小燒杯之間填滿碎泡沫塑料(或紙條)，大燒杯上用泡沫塑料板(或硬紙板)作蓋板，在板中間開兩個小孔，正好使溫度計和環形玻璃攪拌棒通過，以達到保溫、隔熱、減少實驗過程中熱量損失的目的。

②用一個量筒量取50mL0.50mol/L鹽酸，倒入小燒杯中，并用溫度計測量鹽酸的溫度，記入表格。然后把溫度計上的酸用水沖洗干凈。

③用另一個量筒量取50mL 0.55 mol/L NaOH溶液，并用溫度計測量NaOH溶液的溫度，記入表格。

④把溫度計和環形玻璃攪拌棒放入小燒杯的鹽酸中，并把量筒中的NaOH溶液一次倒入小燒杯(注意不要灑到外面)。用環形玻璃攪拌棒輕輕攪動溶液，并準確讀取混合溶液的最高溫度，記為終止溫度，記入下表。

⑤重復實驗兩次，取測量所得數據的平均值作為計算依據。

⑥根據實驗數據計算中和熱：

六、實驗方案的設計與評價

實驗推斷題是指一類需根據已知實驗內容、實驗裝置、實驗現象、實驗數據及其他題設條件，聯系有關的化學原理、元素化合物的性質、實驗基本操作等知識進行綜合分析、邏輯推理或討論篩選作出推斷，得出結論的實驗題。

(1)驗證型

即根據實驗程序、操作方法、實驗現象等推斷確定未知物質的組成、成分或發生的反應。

解題的基本思路是：①以熟悉的特征反應或實驗現象為突破口，用逆推法求解。②根據已知，順藤摸瓜，不斷剔除不合題意的假設與判斷，最后推出結論。

常見角度有：①用實驗證明物質具有某種性質；②用實驗證明某些物質中含有的某些雜質，或某些藥品已變質；③用實驗證明一些物質的性質強弱順序；④用實驗證明化學反應進行的程度；⑤驗證溶液中離子的存在情況。

(2)裝置型

①推斷已知實驗裝置的用途。解題的關鍵是熟悉中學化學里的常見實驗裝置，并能異中求同，掌握同類實驗其裝置的基本要素。   

②推斷指定實驗所需的裝置。這類題通常是根據實驗內容及目的，聯系有關的實驗操作原理分析題求解。   

③推斷實驗裝置各部分的連接順序與方式，以及在實驗中的作用。明確實驗裝置的構成方式。一般來說，一套完整的實驗裝置包括發生裝置(制備所需物質)、凈化裝置、實驗(性質或組成的實驗)或收集裝置及尾氣處理裝置四部分。掌握除雜質的原則(如氣體凈化應先除雜后干燥，通過除雜試劑的順序是先液后固)、儀器裝置原理，常見氣體的凈化與尾氣處理方法是正確解題的基礎。

(3)順序型

包括實驗操作順序，試劑添加順序，實驗結果的出現順序等的推斷。解題的基本策略是分析題干，明確題意，從被實驗物質的組成、性質特點或物質間的差異人手，聯系有關的化學原理，“順水推舟”推得結論。

【教后記】