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第十三單元 化學實驗(5)


2015-12-01 08:36:15   來源:   撰稿:董嘯   攝影攝像:    ;  評論:0 點擊:

第十三單元    化學實驗(5

 

 

授課人:董 嘯

 

了解一般事故處理方法,能對常見物質進行檢驗、分離和提純。

 

教學目標:

了解實驗室常用儀器的主要用途和用法,能根據要求配制溶液。

 

 

掌握化學實驗的基本操作,掌握常見氣體的實驗室制法。

教學重點:

物質的制備、檢驗、分離提純

教學難點:

設計、評價或改進實驗方案

教學方法:

分析比較法

教學過程:

第五課時

基礎知識精析

五、中學化學中的重要實驗分析

1、定性實驗

1)無機化學實驗:氯氣的制取及性質;鹵素的性質及鹵離子的檢驗;鈉的性質;堿金屬的性質及焰色反應;元素金屬性及非金屬性的比較;硫及其化合物的性質;濃硫酸的性質;氨氣的制法及性質;硝酸的性質;白磷和紅磷的性質;鋁及氧化物和氫氧化物的性質;鐵及化合物的性質;鹽的水解、原電池和電解池實驗、酸性強弱比較、金屬及非金屬強弱比較。

2)有機化學實驗:甲烷、乙烯、乙炔的制備、甲烷的取代反應;甲烷、乙烯、乙炔的燃燒、通入KMnO4酸性溶液、溴的四氯化碳溶液褪色;苯和苯的同系物通入KMnO4酸性溶液;溴乙烷的水解反應和消去反應;乙醇與金屬鈉的反應;乙醇的消去反應;苯酚與NaOH反應;苯酚鈉溶液與CO2的作用;苯酚與Br2的反應;苯酚的顯色反應;乙醛的銀鏡反應;乙醛與Cu(OH)2的反應;乙酸與Na2CO3的反應;乙酸的酯化反應;乙酸乙酯水解;葡萄糖的銀鏡反應;蛋白質的變性;蛋白質的顏色反應;石油的分餾;蛋白質的鹽析。

2、定量實驗

l)配制溶質質量分數一定的溶液

計算:算出所需溶質和水的質量。把水的質量換算成體積。如溶質是液體時,要算出液體的體積。

稱量:用天平稱取固體溶質的質量;用量簡量取所需液體、水的體積。

溶解:將固體或液體溶質倒入燒杯里,加入所需的水,用玻璃棒攪拌使溶質完全溶解

2)配制一定物質的量濃度的溶液

計算:算出固體溶質的質量或液體溶質的體積。

稱量:用托盤天平稱取固體溶質質量,用量簡量取所需液體溶質的體積。

溶解:將固體或液體溶質倒入燒杯中,加入適量的蒸餾水(約為所配溶液體積的1/6),用玻璃棒攪拌使之溶解,冷卻到室溫后,將溶液引流注入容量瓶里。

轉移:用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌23次,將洗滌液注入容量瓶。振蕩,使溶液混合均勻。

定容:繼續往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度12m處,改用膠頭滴管加水,使溶液凹面恰好與刻度相切。把容量瓶蓋緊,再振蕩搖勻。

3)硫酸銅晶體的結晶水含量的測定

實驗原理:稱取一定質量的硫酸銅晶體,加熱使之完全失水,測定生成的無水硫酸銅的質量即可。

實驗關鍵:硫酸銅晶體完全失水。

①控制加熱的溫度及時間;

②重復操作,直到前后兩次稱量的質量差不超過0.1g為止。

實驗步驟:

①研磨:在研缽中將硫酸銅晶體研細。

②稱量:稱量坩堝質量(W1),裝入適量研細的硫酸 銅晶體,再稱量坩堝和硫酸銅晶體的總質量(W2)。

③加熱:充分加熱直到晶體完全變為白色粉末。

④稱量:在干燥器內冷卻至室溫,再稱量無水硫酸銅 及坩堝的總質量(W3)。

⑤再加熱再稱量至恒重:重復操作,直到最后兩次稱量的W3的差值不超過0.1為止。

⑥計算:根據實驗結果計算晶體中結晶水的數目或晶體中結晶水的質量分數

注意:

①硫酸銅晶體一定要研細,以利于失去全部結晶水,防止晶體內 部結晶水受熱汽化時導致晶粒飛濺。

②為保證晶體完全失水且防止晶體濺失,加熱時不用蒸發皿或試 管而采用坩堝。

③晶體加熱后一定要放在干燥器內冷卻,以保證無水硫酸銅不會從空氣中吸收水分而引起測得值偏低。

④晶體要在坩堝底上攤開加熱,有利于失去全部結晶水,以免引起測得值偏低。

⑤加熱溫度過高或時間過長,會導致硫酸銅少量分解,使測得值偏高。

⑥加熱過程中,應慢慢加熱(可改墊石棉網)以防因局部過熱而造成晶體濺失及無水硫酸銅分解,引起測量值偏高。

⑦加熱時間不充分、加熱溫度過低(未全變白)會使測得值偏低。

誤差分析:

凡導致測得的無水硫酸銅的質量偏小、結晶水的質量偏大的因素均會使實驗結果偏高;反之偏低。

4)酸堿中和滴定

①實驗原理:用抑制濃度的酸(或堿)測定未知濃度的堿或酸的方法。

②實驗步驟:準備、移液、調零、滴定、觀察、讀數、計算。

③誤差分析:以待測液加入錐形瓶為準分析

實際操作中可能會引起cVV的變化,但在計算時,cV是已知量,只有滴定管中所消耗的標準液的體積V隨不同操作而變化,即V是一個變量。分析時只要看操作對V的影響如何,如果V增大的所測的待測液的濃度偏大,反之則偏小。

在滴定過程中c為標準液的濃度,其數值在理論上是不變的,若稀釋了雖c實際值變小,但體現的卻是V的增大,導致c偏高;V同樣也是一個定值,它是用標準的量器量好后注入錐形瓶中的,當在實際操作中堿液外濺,其實際值減小,但引起變化的卻是標準液用量的減少,即V減小,則c降低了;對于觀察中出現的誤差亦同樣如此。綜上所述,當用標準酸來測定堿的濃度時,c的誤差與V的變化成正比,即當V的實測值大于理論值時,c偏高,反之偏低。

④誤差的分類:

Ⅰ、偏高

a.裝標準液的滴定管未潤洗,直接裝標準液;

b.錐形瓶水洗后,用待測液進行潤洗;

c.滴定前滴定管內有氣泡,沒有排氣泡,滴定后滴定管內氣泡消失;

d.滴定時標準液滴在錐形瓶外;

e.滴定終點時,仰視讀標準液體積數;

f.滴定開始時俯視讀標準液體積數,滴定終點時仰視讀標準液體積數;

g.滴定終點時,溶液發生變色后,再加少量標準液直至顏色充分變化才讀數(標準液有少量剩余)。

Ⅱ、偏低

a.取待測液的滴定管或移液管水洗后,未用待測液潤洗,直接使用;

b.向錐形瓶中加待測液時有少量損失;

c.滴定終點時俯視讀標準液體積數;

d.滴定開始時仰視讀標準液體積數,滴定終點時俯視讀標準液體積數;

e.滴定終點時,溶液顏色剛剛出現變化就停止滴定,立即讀數(待測液還有少量剩余)。

Ⅲ、無影響

a.錐形瓶水洗后,未干燥也未用待測液潤洗;

b.滴定管調零時,液面低于零刻度(讀數是準確的);

c.滴定前,錐形瓶中有少量蒸餾水。

5)中和熱的測定

實驗原理:使一定量的酸與堿溶液混合,測定反應前后溶液溫度的變化,便可計算出中和熱。

實驗步驟:①在大燒杯底墊泡沫塑料(或紙條),使放入的小燒杯杯口與大燒杯杯口相平。然后再在大、小燒杯之間填滿碎泡沫塑料(或紙條),大燒杯上用泡沫塑料板(或硬紙板)作蓋板,在板中間開兩個小孔,正好使溫度計和環形玻璃攪拌棒通過,以達到保溫、隔熱、減少實驗過程中熱量損失的目的。

②用一個量筒量取50mL0.50mol/L鹽酸,倒入小燒杯中,并用溫度計測量鹽酸的溫度,記入表格。然后把溫度計上的酸用水沖洗干凈。

③用另一個量筒量取50mL 0.55 mol/L NaOH溶液,并用溫度計測量NaOH溶液的溫度,記入表格。

④把溫度計和環形玻璃攪拌棒放入小燒杯的鹽酸中,并把量筒中的NaOH溶液一次倒入小燒杯(注意不要灑到外面)。用環形玻璃攪拌棒輕輕攪動溶液,并準確讀取混合溶液的最高溫度,記為終止溫度,記入下表。

⑤重復實驗兩次,取測量所得數據的平均值作為計算依據。

⑥根據實驗數據計算中和熱

六、實驗方案的設計與評價

實驗推斷題是指一類需根據已知實驗內容、實驗裝置、實驗現象、實驗數據及其他題設條件,聯系有關的化學原理、元素化合物的性質、實驗基本操作等知識進行綜合分析、邏輯推理或討論篩選作出推斷,得出結論的實驗題。

(1)驗證型

即根據實驗程序、操作方法、實驗現象等推斷確定未知物質的組成、成分或發生的反應。

解題的基本思路是:①以熟悉的特征反應或實驗現象為突破口,用逆推法求解。②根據已知,順藤摸瓜,不斷剔除不合題意的假設與判斷,最后推出結論。

常見角度有:①用實驗證明物質具有某種性質;②用實驗證明某些物質中含有的某些雜質,或某些藥品已變質;③用實驗證明一些物質的性質強弱順序;④用實驗證明化學反應進行的程度;⑤驗證溶液中離子的存在情況。

(2)裝置型

①推斷已知實驗裝置的用途。解題的關鍵是熟悉中學化學里的常見實驗裝置,并能異中求同,掌握同類實驗其裝置的基本要素。   

②推斷指定實驗所需的裝置。這類題通常是根據實驗內容及目的,聯系有關的實驗操作原理分析題求解。   

③推斷實驗裝置各部分的連接順序與方式,以及在實驗中的作用。明確實驗裝置的構成方式。一般來說,一套完整的實驗裝置包括發生裝置(制備所需物質)、凈化裝置、實驗(性質或組成的實驗)或收集裝置及尾氣處理裝置四部分。掌握除雜質的原則(如氣體凈化應先除雜后干燥,通過除雜試劑的順序是先液后固)、儀器裝置原理,常見氣體的凈化與尾氣處理方法是正確解題的基礎。

(3)順序型

包括實驗操作順序,試劑添加順序,實驗結果的出現順序等的推斷。解題的基本策略是分析題干,明確題意,從被實驗物質的組成、性質特點或物質間的差異人手,聯系有關的化學原理,“順水推舟”推得結論。

【教后記】

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